总氮测定仪的操作步骤通常涉及样品的准备、试剂的添加、消解处理、再次加试剂、以及测试和数据记录。 一、样品准备 取样:使用洁净的容器或比色管,根据测试需求取适量的水样。如果水样中含有悬浮物或杂质,需要通过过滤或离心等方法进行预处理,以避免干扰测试结果。 稀释:根据水样的总氮含量和测定仪的测量范围,可能需要对水样进行稀释。稀释时需严格控制稀释液的用量及比例,以保证测试结果的准确性。 二、试剂添加 加入总氮试剂一:使用移液枪向装有水样的比色管中加入适量的总氮试剂一(通常为碱性过硫酸钾等氧化剂),并摇匀使试剂与水样充分混合。 加入其他试剂:根据测定仪的特定要求,可能还需要在消解前或消解后加入其他试剂,如催化剂、掩蔽剂等。 三、消解处理 消解仪预热:将消解仪预热到设定温度(通常为120~130℃)。 消解:将加入试剂后的比色管放入消解仪中,恒温加热一段时间(通常为30分钟左右),使水样中的各种形式的氮转化为硝酸盐氮。 冷却:消解完成后,将比色管取出并冷却到室温。 四、再次加试剂及显色 加入总氮试剂二:向冷却后的比色管中加入适量的总氮试剂二(通常为显色剂),并摇匀。 加入总氮试剂三:根据需要,可能还需要加入总氮试剂三(如硫酸等),并再次摇匀。 显色:将加入试剂后的比色管静置一段时间(通常为10~30分钟),使反应完全并显色。 五、测试与数据记录 仪器预热:将总氮测定仪预热到稳定状态。 设置参数:根据测试要求,设置测定仪的测量参数,如测量范围、波长等。 测试空白样:使用装有蒸馏水或纯净水的比色管进行空白测试,以校准仪器。 测试水样:将装有显色后水样的比色管放入测定仪中,进行测试。仪器将自动读取并显示水样的总氮浓度值。 数据记录:将测试结果记录下来,并进行必要的分析和处理。 六、注意事项 防护:由于试剂中可能含有强酸、强碱等有害物质,操作时应佩戴防护手套、口罩和护目镜等防护用具。 试剂管理:试剂应存放在阴凉、干燥、通风良好的地方,避免阳光直射和高温。 仪器维护:定期清洁和维护测定仪,保持其处于良好的工作状态。 操作规范:严格按照测定仪的操作手册和试剂的使用说明进行操作,避免人为误差。 总氮测定仪的操作步骤需要细致、严谨,以确保测试结果的准确性和可靠性。
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