化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的重要指标,广泛应用于水质监测和水处理领域。COD测定仪作为一种常用的水质分析仪器,能够快速准确地测定水样中的COD值。然而,由于多种因素的影响,如水样颜色、浊度、悬浮物等,可能会导致测量结果出现误差。因此,定期对COD测定仪进行校准是确保其测量准确性和可靠性的重要措施。本文将详细介绍COD测定仪的校准操作步骤。 一、校准前准备 1、样品采集:在进行校准前,首先需要采集代表性的水样。水样应避免采集到水面的泡沫、悬浮物或沉淀物,以确保其代表性。使用已清洗的瓶子采集水样,避免沾染其他物质。 2、试剂准备: 根据试剂说明书配置所需的试剂。通常包括重铬酸钾溶液、硫酸银溶液和硫酸汞溶液等。确保试剂在有效期内,并按照正确的比例和方法进行配置。 3、仪器预热:在校准前,应开机预热COD测定仪,确保仪器处于稳定状态。预热时间根据仪器说明书进行设定,一般为数分钟至半小时不等。 二、校准操作 1、零点校正 零点校正是调整COD测定仪的零点,使其与标准溶液的零点一致。一般采用蒸馏水或去离子水进行零点校正。 (1)用蒸馏水或去离子水充满COD测定仪的样品杯,然后将样品杯放入仪器中。 (2)点击仪器面板上的“零点校正”按钮,仪器会自动调整零点。 (3)取出样品杯,用软布擦拭干净,准备进行下一步校准。 2、量程校正 量程校正是调整COD测定仪的量程,使其与标准溶液的量程一致。一般采用已知浓度的标准溶液进行量程校正。 (1)根据国家标准GB/T 11914-1989或其他标准,制备COD标准溶液。标准溶液的浓度应在仪器检测范围内,以确保校准的准确性。 (2)用标准溶液充满COD测定仪的样品杯,然后将样品杯放入仪器中。 (3)点击仪器面板上的“量程校正”按钮,仪器会自动调整量程。 (4)取出样品杯,用软布擦拭干净,并记录标准溶液的测定结果。 3、验证标准样品的准确性 为了进一步验证校准的准确性,可以使用COD标准样品进行验证。标准样品应在标准条件下保存,并按要求定期检验。 (1)将COD标准样品加入COD测定仪中,进行测定并记录测定结果。 (2)根据标准样品浓度和测定结果计算出仪器的表观灵敏度,即COD线性函数斜率。 (3)验证测定结果是否在标准范围内,以确保校准的准确性。 三、校准结果检查 校准完毕后,需要进行校准结果的检查,确认校准结果符合仪器的要求。 1、检查零点校正和量程校正的结果是否符合仪器说明书的要求。 2、检查标准样品的测定结果是否在标准范围内,并与已知值进行比较,以评估校准的准确性。 四、注意事项 1、精准操作:对COD标准溶液、样品和反应液的加入量和反应时间一定要精准,以确保校准的准确性。 2、避免气泡:加热时需要加热套装,避免气泡影响测量。同时,在反应过程中需要轻轻摇晃COD测定仪,以均匀地混合样品和反应液。 3、仪器维护:维护COD测定仪的清洁卫生和标准存放的环境卫生,防止样品污染和仪器污染。定期进行保养和维修,如更换试剂、校准仪器等。 4、专业培训:操作人员需要经过专业培训才能使用COD测定仪。不正确的操作可能导致测量结果不准确。 五、总结 COD测定仪的校准操作是确保其测量准确性和可靠性的重要步骤。通过零点校正、量程校正和验证标准样品的准确性,可以确保COD测定仪的读数准确可靠。同时,需要注意操作过程中的细节和仪器的维护保养,以确保COD测定仪的长期稳定运行。
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